고순도 탄탈륨 분말

반도체 기술의 스퍼터링 필름 외에도 이 탄탈룸 분말은 의료 응용 및 표면 코팅과 같은 다른 응용 분야에도 사용할 수 있습니다.

다음의 고순도 탄탈륨 분말 제조 방법은 다음과 같은 단계를 순차적으로 포함합니다.

1) 고순도 탄탈륨 잉곳의 수소화

2) 탄탈륨 잉곳의 수소화 반응으로 얻은 탄탈륨 칩을 분쇄 및 체질한 후 산세정하여 볼밀링 공정에서 유입된 불순물의 오염을 제거하는 공정

3) 생성된 탄탈륨 분말의 고온 탈수소화

4) 생성된 탄탈륨 분말의 탈산소화

5) 탄탈륨 분말의 산 세척, 물 세척, 건조 및 체질

6 ) 탄탈륨 분말을 저온 열처리한 다음 냉각, 부동태화, 배출 및 체질하여 완제품을 얻습니다.

제조 공정에서 고순도 탄탈륨 잉곳은 탄탈륨 함량이 99.995% 이상인 것으로 정의됩니다. 이러한 잉곳은 예를 들어 다양한 공정에 의해 생성된 탄탈륨 분말을 원료로 사용하여 고온에서 소결 또는 전자 충격에 의해 다양한 방법으로 얻을 수 있습니다. 이들 잉곳은 상업적으로 이용가능하다.

예를 들어 기류 분쇄 설비 또는 볼 밀을 사용하여 수소화 탄탈륨 칩을 분쇄할 수 있는 방법에는 제한이 없지만 바람직하게는 모든 분쇄된 탄탈륨 분말 입자가 400 메쉬 이상의 스크린을 통과할 수 있어야 합니다. 예: 500 메쉬, 600 메쉬 또는 700 메쉬. 메쉬 크기가 클수록 탄탈륨 분말은 더 미세하지만 분말이 너무 미세하면(예: 700 메쉬 이상) 탄탈륨 분말의 산소 함량을 제어하기가 더 어렵습니다. 따라서 상기 2)단계의 체질은 400~700mesh로 체질하는 것을 의미하는 것이 바람직하다. 제한이 아닌 설명을 위해 볼 밀 분쇄가 구현에 사용됩니다.

에너지를 절약하기 위해 현장에서 사용되는 저온 탈수소화와 달리, 고온 탈수소화는 불활성 가스 보호 상태에서 탄탈륨 분말을 가열하고 약 60-300분 동안 따뜻하게 유지하여 제조 시 수행하는 것이 바람직합니다(예: 약 120분, 약 150분, 약 240분, 약 200분) 약 800-1000도(예: 약 900도, 약 950도, 약 980도, 약 850도, 약 880도). 그런 다음 탄탈륨 분말을 냉각하고 용광로에서 제거하고 체질하여 탈수소 탄탈륨 분말을 얻습니다. 놀랍게도, 본 발명자들은 탈수소화에 대해 기재된 더 높은 온도가 탈수소화와 동시에 표면 활성을 감소시키는 것을 가능하게 한다는 것을 발견하였다.

4단계에서 탄탈륨 분말은 저온에서 탈산됩니다. 즉, 공정의 최대 온도는 탈수소화 온도보다 높지 않은 것이 바람직하며, 이는 일반적으로 탈수소화 온도보다 약 50-300도 낮습니다(예: 약 100도, 약 150도, 약 180도, 약 80도, 약 200도), 탄탈 입자가 소결 또는 성장하지 않도록 보장하면서 탈산소화 목적을 달성하기에 충분하여 마그네슘 또는 산화마그네슘 입자가 내부에서 캡슐화되지 않습니다. 탄탈륨 입자. 마그네슘 또는 마그네슘 산화물 입자는 탄탈륨 입자 내에 캡슐화되어 후속 산 세척 공정 중에 쉽게 제거될 수 없으므로 완제품에서 높은 마그네슘 함량을 초래합니다.

탈산소는 탄탈 분말에 환원제를 첨가하여 수행됩니다. 바람직하게는, 상기 탈산소 공정은 일반적으로 불활성 가스 보호 하에 수행된다. 일반적으로 해당 환원제는 산소에 대한 탄탈륨보다 산소에 대한 친화력이 더 큽니다. 이러한 환원제는 예를 들어 알칼리 토금속, 희토류 금속 및 이들의 수소화물, 가장 일반적으로 마그네슘 분말이다. 특정한 바람직한 실시예로서, 이는 탄탈륨 분말을 {0}}.2-2.0중량%의 마그네슘 금속 분말과 혼합하고, 중국 특허 CN 102120258A, 불활성 가스 보호 하에서 가열, 약 약 600-750도(예: 약 700eC). 2-4시간 후, 대피하고 다시 대피 상태에서 약. 2-4시간. 그런 다음 온도를 낮추고 부동태화한 다음 용광로에서 제거하여 탈산소화된 고순도 탄탈륨 분말을 얻습니다.

이 방법의 장점은 고온 탈수소화, 저온 탈산 및 저온 열처리의 조합입니다. 원시 탄탈룸 분말에는 수소 흡수에 의해 필연적으로 생성되는 수소화물이 포함되어 있기 때문에 그 속성(예: 격자 상수, 전기 저항 등)이 기존의 저온 탈수소화로는 아직 완전히 제거할 수 없는 방식으로 변경됩니다. 저온 탈수소화를 사용하는 목적은 높은 탈산소화 온도로 인한 소결 입자의 성장을 방지하는 것입니다.

The above-mentioned combination of high-temperature dehydrogenation, low-temperature deoxidation, and low-temperature heat treatment avoids the sintering and growth of tantalum powder particles caused by high temperatures in the conventional process (i.e. dehydrogenation and deoxidation at the same time) and the encapsulation of magnesium or magnesium oxide particles inside the tantalum particles, resulting in poorly controllable particle size and high magnesium content in the final product; it also avoids the problem of incomplete dehydrogenation caused by low temperatures, resulting in high hydrogen content. The problem of high hydrogen content due to incomplete dehydrogenation caused by low temperatures is also avoided. The low-temperature heat treatment mainly removes the residual magnesium metal after deoxidation, the impurities such as H and F from the pickling, and ensures that the particles do not grow, so that the impurity content is well controlled while achieving the particle size requirements. In the end, the method of the invention resulted in a high-purity tantalum powder with a purity of >GDMS에서 99.995%.

탄탈륨 분말 성능 비교

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